NATRI CLORID
Natrii chloridum
NaCl P.t.l:
58,44
Natri clorid phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 100,5% NaCl, tính
theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.
Tính chaát
Boät keát tinh traéng hoaëc tinh theå khoâng maøu. Deã
tan trong nöôùc, thöïc teá khoâng tan trong ethanol.
Ñònh tính
A. Cheá phaåm phaûi cho phaûn öùng cuûa ion clorid (Phuï
luïc 8.1).
B. Cheá phaåm phaûi cho phaûn öùng cuûa ion natri (Phuï
luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc
cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoøa tan 20,0 g cheá phaåm
trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT)
vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu
(Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).
Giôùi haïn acid - kieàm
Theâm 0,1 ml dung
dòch xanh bromothymol (TT) vaøo
20 ml dung dòch S. Dung dòch phaûi chuyeån maøu khi theâm khoâng quaù 0,5 ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 N (CÑ) hoaëc dung
dòch natri hydroxyd 0,01 N (CÑ).
Bromid
Khoâng ñöôïc quaù 50 phaàn trieäu.
Theâm vaøo 1,0 ml dung dòch S, 4,0 ml nöôùc, 2,0 ml dung dòch ñoû phenol (TT2)
vaø 1,0 ml dung dòch cloramin 0,01% (TT),
troän ñeàu ngay. Sau ñuùng 2 phuùt, theâm 0,15 ml dung dòch natri thiosulfat
0,1 M (TT), troän ñeàu vaø pha loaõng thaønh 10,0 ml baèng nöôùc. Ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1)
cuûa dung dòch treân ôû böôùc soùng 590 nm, duøng nöôùc laøm maãu traéng. Ñoä
haáp thuï cuûa dung dòch treân khoâng ñöôïc lôùn hôn ñoä haáp thuï cuûa dung
dòch ñoái chieáu ñöôïc chuaån bò trong cuøng moät thôøi gian, cuøng caùch tieán
haønh, nhöng thay 1,0 ml dung dòch S vaø 4 ml nöôùc baèng 5,0 ml dung dòch
kali bromid 0,0003%.
Ferocyanid
Hoaø tan 2,0 g cheá phaåm trong 6 ml nöôùc. Theâm 0,5 ml hoãn hôïp goàm 5 ml dung dòch saét (III) amoni sulfat 1%
trong dung dòch acid sulfuric 0,25%
vaø 95 ml dung dòch saét (II) sulfat
1,0%. Maøu xanh khoâng ñöôïc xuaát hieän trong voøng 10 phuùt.
Iodid
Laøm aåm 5,0 g cheá phaåm baèng caùch theâm töøng gioït
hoãn hôïp vöøa môùi pha goàm 0,15 ml dung
dòch natri nitrit 10% (TT), 2 ml dung
dòch acid sulfuric 0,5 M (TT), 25
ml dung dòch hoà tinh boät khoâng coù iodid (TT) vaø 25 ml nöôùc. Sau 5 phuùt, quan saùt döôùi aùnh saùng ban ngaøy, hoãn hôïp
chaát thöû khoâng ñöôïc coù maøu xanh.
Nitrit
Theâm 10 ml nöôùc
vaøo 10 ml dung dòch
Phosphat
Khoâng ñöôïc quaù 25 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.12).
Pha loaõng 2,0 ml dung dòch S thaønh 100 ml baèng nöôùc vaø tieán haønh thöû.
Sulfat
Khoâng ñöôïc quaù 0,02% (Phuï luïc 9.4.14).
Pha loaõng 7,5 ml dung dòch S thaønh 30 ml baèng nöôùc vaø laáy 15 ml dung dòch naøy
tieán haønh thöû.
Nhoâm
Khoâng ñöôïc quaù 0,2 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.9).
Neáu cheá phaåm ñöôïc döï ñònh duøng ñeå saûn xuaát caùc
dung dòch thaåm taùch maøng buïng, thaåm taùch maùu hoaëc loïc maùu, thì phaûi
ñaùp öùng yeâu caàu pheùp thöû naøy.
Dung dòch thöû: Hoøa tan 20,0 g cheá phaåm
trong 100 ml nöôùc vaø theâm 10 ml
dung dòch ñeäm acetat pH 6,0.
Dung dòch ñoái
chieáu: Goàm 2
ml dung dòch nhoâm maãu 2 phaàn trieäu
(TT), 98 ml nöôùc vaø 10 ml dung dòch ñeäm acetat pH 6,0 (TT).
Dung dòch maãu
traéng: Goàm 10
ml dung dòch ñeäm acetat pH 6,0 vaø 100 ml nöôùc.
Arsen
Khoâng ñöôïc quaù 1 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.2).
Duøng 5 ml dung dòch S vaø tieán haønh thöû theo phöông
phaùp A.
Theâm vaøo 5 ml dung dòch S, 5 ml nöôùc vaø 2 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT). Sau 2 giôø, dung
dòch khoâng ñöôïc ñuïc hôn hoãn hôïp goàm 5 ml dung dòch S vaø 7 ml nöôùc.
Kim loaïi naëng
Khoâng ñöôïc quaù 5 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).
Laáy 12 ml dung dòch S vaø tieán haønh thöû theo phöông
phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1 phaàn
trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.
Saét
Khoâng ñöôïc quaù 2 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.13).
Laáy 10 ml dung dòch S vaø tieán haønh thöû. Duøng hoãn
hôïp goàm 4 ml dung dòch saét maãu 1
phaàn trieäu (TT) vaø 6 ml nöôùc
ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.
Magnesi vaø caùc kim
loaïi kieàm thoå
Khoâng ñöôïc quaù 0,01% tính theo Ca (Phuï luïc 9.4.16).
Duøng 10,0 g cheá phaåm.
Theå tích cuûa dung
dòch natri edetat 0,01 M (CÑ) ñaõ
duøng khoâng ñöôïc quaù 2,5 ml.
Kali
Khoâng ñöôïc quaù 0,05%.
Neáu ñöôïc döï ñònh ñeå saûn xuaát thuoác tieâm coù
phaân lieàu, hoaëc caùc dung dòch thaåm taùch maùu, loïc maùu, thaåm taùch
maøng buïng, thì cheá phaåm phaûi ñaùp öùng yeâu caàu pheùp thöû naøy.
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp quang phoå phaùt xaï
nguyeân töû (Phuï luïc 4.4, Phöông phaùp 1).
Dung dòch thöû: Hoøa tan 1,00 g cheá phaåm
trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh
100,0 ml baèng cuøng dung moâi.
Dung dòch chuaån: Hoøa tan trong nöôùc 1,144 g kali clorid (TT) ñaõ ñöôïc saáy ôû 100 – 105 oC trong 3
giôø vaø pha loaõng thaønh 1000,0 ml baèng nöôùc
(dung dòch chöùa 600 mg K/ ml). Pha loaõng theo yeâu caàu.
Ño cöôøng ñoä phaùt xaï ôû 766,5 nm.
Maát khoái löôïng do
laøm khoâ
Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC; 2 giôø).
Noäi ñoäc toá vi khuaån
Khoâng ñöôïc chöùa quaù 5 đơn vị noäi ñoäc toá trong 1 g cheá phaåm (Phuï luïc 13.2).
Neáu cheá phaåm ñöôïc döï ñònh ñeå saûn xuaát caùc daïng
thuoác tieâm maø khoâng coù phöông phaùp
höõu hieäu naøo khaùc ñeå loaïi noäi ñoäc toá thì phaûi tieán haønh pheùp thöû
naøy.
Ñònh löôïng
Hoaø tan 1,000 g cheá phaåm trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml vôùi cuøng dung moâi. Theâm 50
ml nöôùc, 5 ml acid nitric loaõng (TT), 25,0 ml dung dòch baïc nitrat 0,1 M
(CÑ) vaø 2 ml dibutylphtalat (TT)
vaøo 10,0 ml dung dòch treân. Laéc vaø chuaån ñoä baèng dung dòch amoni thiocyanat
0,1 M (CÑ), duøng 2 ml dung dòch saét (III) amoni sulfat 10% (TT) laøm
chæ thò vaø laéc maïnh cho tôùi khi keát thuùc pheùp ñònh löôïng.
1 ml dung dòch
baïc nitrat 0,1 M (CÑ) töông ñöông
vôùi 5,844 mg NaCl.
Nhaõn
Nhaõn caàn ghi roõ cheá phaåm duøng ñeå saûn xuaát caùc
daïng thuoác tieâm phaân lieàu hoaëc khoâng coù noäi ñoäc toá vi khuaån, hoaëc
duøng ñeå saûn xuaát caùc dung dòch thaåm taùch maøng buïng, thaåm taùch maùu
hoaëc loïc maùu.